更新時間:2021-11-04 11:18:23
1、如何查閱有機化合物的物理常數(shù)?
答:在進行或設計一個有機合成實驗之前,必須首先弄清楚反應物料和生成物的物理常數(shù),這樣在反應、分離純化時,才能設計出合理的工藝路線,操作時才能做到心中有數(shù)。通常查找物理常數(shù)有四個途徑:(1)在教材書中,每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見化合物的物理常數(shù)。另外,在多數(shù)實驗教材書的附表中,也列有一些常見溶劑和物料物理常數(shù)。(2)在圖書館中,查閱相關的手冊。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學手冊、物理化學手冊等。(3)在網(wǎng)上查找,有些網(wǎng)站和化學品電子手冊專門提供物理常數(shù)。(4)在實驗室的試劑瓶上,一般都列有主要物理性質(zhì)的常數(shù)。
2、簡述使用小臺秤的注意事項?
答:小臺秤是有機合成實驗中,常用于稱量物料質(zhì)量的儀器。在稱量前,應先觀察兩臂是否平衡,指針是否在標尺中央。如果不在中央,可調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲,使指針指向標尺中央,兩臂即達到平衡。稱量時,將物料放在左盤上,右盤上加砝碼。為了保持臺秤清潔,所稱物料不能直接放在托盤上,應放在清潔、干燥的稱量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進行稱量。加砝碼時,應用鑷子(不能直接用手)先大后小的加。稱量后,應將砝碼放回盒中,將游碼復原至刻度0。
3、有機化學反應加熱有哪些方法?
答:有機反應最常用的是通過石棉網(wǎng)上加熱,不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度,增大受熱面積,使反應物質(zhì)受熱均勻,避免局部過熱而分解,石棉網(wǎng)加熱仍很不均勻,故在減壓蒸餾、或回流低沸點易燃物等操作中不能適用,最好用適當?shù)臒嵩〖訜帷#?)水?。哼m用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下,可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90-100℃時,可用沸水浴或蒸汽浴加熱。(2)油?。杭訜釡囟仍?00℃-250℃時,可用油浴。油浴的優(yōu)點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內(nèi),容器內(nèi)的反應物料受熱均勻。容器內(nèi)的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后兩者在250℃以上時仍較穩(wěn)定。(3)砂?。寒敿訜釡囟缺仨氝_到數(shù)百度以上時,往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上,反應容器埋在砂中,在鐵盤下加熱,反應液體就間接受熱。(4)熔鹽浴:當反應溫度在幾百度以上時,也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩(wěn)定的,但使用時必須小心,防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。(5)電熱套:電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優(yōu)點,熱效率也高。加熱溫度可通過調(diào)壓器控制,最高溫度可達400℃左右。
4、沸石的作用是什么,什么時候需要加沸石?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細孔,當液體加熱時,能產(chǎn)生細小的氣泡,成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,防止暴沸,使沸騰保持平穩(wěn)。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應不需要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體沖出瓶外,還容易發(fā)生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。
5、無水CaCl2是有機合成中常用的干燥劑,請問在干燥哪些物質(zhì)時,不能用無水CaCl2做干燥劑。
答:由于醇、酚、胺類物質(zhì)能與CaCl2形成絡合物,故無水CaCl2不能干燥這些物質(zhì)。由于工業(yè)CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣,故也不能干燥酸類物質(zhì)。
6、什么時候用回流冷凝裝置,操作時有哪些注意事項?
答:很多有機反應在室溫下,反應速度很慢或難以進行。為了使反應盡快地進行,常常需要使反應物質(zhì)較長時間保持沸騰。在這種情況下,就需要使用回流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝后返回反應器中,以防止反應瓶中的物料逃逸損失?;亓餮b置一般用球形冷凝管,自下而上通冷卻水,水流速度不必很快。物料加量一般約占反應瓶容量的1/3至1/2,最多不超過2/3?;亓髑埃话銘燃尤敕惺?。根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當?shù)臒嵩〖訜帷#?)水?。哼m用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下,可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90-100℃時,可用沸水浴或蒸汽浴加熱。(2)油?。杭訜釡囟仍?00℃-250℃時,可用油浴。油浴的優(yōu)點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內(nèi),容器內(nèi)的反應物料受熱均勻。容器內(nèi)的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后兩者在250℃以上時仍較穩(wěn)定。(3)砂?。寒敿訜釡囟缺仨氝_到數(shù)百度以上時,往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上,反應容器埋在砂中,在鐵盤下加熱,反應液體就間接受熱。(4)熔鹽?。寒敺磻獪囟仍趲装俣纫陨蠒r,也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩(wěn)定的,但使用時必須小心,防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。(5)電熱套:電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優(yōu)點,熱效率也高。加熱溫度可通過調(diào)壓器控制,最高溫度可達400℃左右。
7、簡述蒸餾的意義。
答:蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物的最常用的方法之一。應用這一方法,不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離,還可以把沸點相差較大的物質(zhì)以及有色雜質(zhì)等分離。
8、蒸餾裝置包括哪幾個部分,安裝與使用時有哪些注意事項?
蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時,有以下注意事項:(1)一般的安裝順序是自下而上,從左到右安裝。先固定熱源的高度,以它為基準,再順次安裝其它儀器。(2)不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器,應在夾子上襯墊橡皮、石棉等,以防止夾破儀器。(3)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。(4)蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3~2/3。(5)溫度計安裝的標準高度是:水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。(6)一般蒸餾時,要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體沖出瓶外,還容易產(chǎn)生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。(7)蒸餾的產(chǎn)品如果沒干燥徹底,會有前餾分,應另瓶接收,接收產(chǎn)品的瓶子應事先稱重。(8)當蒸餾沸點高于140℃的物質(zhì)時,應該換用空氣冷凝管。
9、蒸餾乙醚時有哪些注意事項?
答:乙醚沸點低,易燃、易揮發(fā),還可能有過氧化物存在。因此,蒸餾乙醚時,附近應禁止有明火,決不能直接用燈直接加熱,也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱。而應該用事先熱好的水浴加熱。為了防止蒸干后,殘余的過氧化物產(chǎn)生爆炸事故,一般乙醚不能蒸干。
10、使用分液漏斗洗滌和萃取時,有哪些注意事項?
答:使用分液漏斗洗滌和萃取時,有以下注意事項:(1)分液漏斗在長期放置時,為防止蓋子的旋塞粘接在一起,一般都襯有一層紙。使用前,要先去掉襯紙,檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水,應涂凡士林后,再檢驗,直到不漏才能用。涂凡士林時,應在旋塞上涂薄薄一層,插上旋轉(zhuǎn)幾周;但孔的周圍不能涂,以免堵塞孔洞。(2)萃取時要充分振搖,注意正確的操作姿勢和方法。(3)振搖時,往往會有氣體產(chǎn)生,要及時放氣。(4)分液時,下層液體應從旋塞放出,上層液體應從上口倒出。(5)分液時,先把頂上的蓋子打開,或旋轉(zhuǎn)蓋子,使蓋子上的凹縫或小孔對準漏斗上口頸部的小孔,以便與大氣相通。(6)在萃取和分液時,上下兩層液體都應該保留到實驗完畢。以防止操作失誤時,能夠補救。(7)分液漏斗用畢,要洗凈,將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。
11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么區(qū)別?
答:分液漏斗主要用于分離和萃取液體有機物質(zhì)。而滴液漏斗主要用于反應時滴加反應物料。滴液漏斗分為球形滴液漏斗和恒壓滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一個小玻璃泡,通過它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏斗適用于滴加低沸點易揮發(fā)、不能與空氣接觸的物料。
1. 在100℃左右具有一定的蒸氣壓(一般不小于1.33kPa)。
2. 在沸騰下長時間與水共存而不起化學變化。
3. 不溶或幾乎不溶于水,這樣便于產(chǎn)物的分離。
1. 特殊顯色劑顯色法:即選用能與待測物質(zhì)發(fā)生顯色的特殊顯色劑配成溶液進行噴灑顯色。
2. 濃硫酸顯色法:某些物質(zhì)如糖類,能被濃硫酸氧化而顯黑色斑點。
3. 熒光顯色法:該法又分為兩種方法,一是分離具有熒光的物質(zhì),用一般的層析板,在熒光燈下,被測物質(zhì)呈熒光斑點。二是分離不具有熒光的物質(zhì),用含有熒光劑的物質(zhì)作薄層板,在熒光燈下,薄板呈發(fā)亮的熒光,而被測物質(zhì)呈暗色斑點。
4. 碘蒸氣顯色法:很多有機物質(zhì)能與碘蒸氣作用而顯棕色斑點。